1. 能现场测试吗?
寄样的话
,我不在旁边怎么才能拍到我要的图片?
现场测试:
目前不行,可以云视频
;
寄样测试
:SEM或TEM,会给到您一个测试单,您把对应的制样要求(分散剂、超声时间、铜网等)、测试要求(标尺、拍摄位置、形貌效果等)、测试目的等写清楚,测试老师会按您指定的要求来拍
2. 一个样品会提供几张图片?默认拍摄逻辑如何?
每样品15张左右,具体根据样品的拍摄情况而定;拍摄逻辑一般是选取2-3个有代表性的区域,具体区域逐级放大拍摄。
比如拍摄高分辨形貌,既有高分辨也有低倍形貌图,从低倍到高倍分别在比如5nm、10nm、20nm、50nm、100nm、200nm、500nm分别拍摄一张图片,拍摄2-3个代表性位置,一共提供15张左右图,具体放大备注/标尺根据实际样品大小做出调整,若用户有特殊要求则按照要求拍摄。
3. JPG、TIFF、DM3的区别
JPG和TIFF均是图片格式,可以直接打开,也可以用DM软件处理; DM3格式是Gatan公司的特有格式,配有DM软件打开分析处理。
4. DM软件常用的处理步骤
1.将
tif
等图片格式的TEM照片拖入DM软件,然后转换图片格式(Edit-Change Date Type-Integer,4-一直点确认);
2.软件内标尺的确认。先用虚线照图中原有标尺画一条同等长度的线,然后(Analysis-Calibrate-看图操作);
3.FFT(傅里叶)变换:按住
Ctrl+Alt
,画一个虚线框,再将框拖至你所要分析的图片位置,然后(Process-FFT);
4.Inverse FFT:在FFT图中右键(选择要分析的是点,环等),然后(Process-Apply Mask-Process-Inverse FFT);
(PS:要获得晶面间距的数据就需要在反FFT的图中获得)
具体可下载资料查看:
tif等图片格式导入DM软件数据处理的教程
5. 让TEM照片中某个区域内的晶格条纹变得更加清晰的步骤
1.用虚线
框工具
Ctrl+Alt
(必须选择2的n次方的面积图形,这影响后面的FFT变换)——
Ctrl+C-Ctrl+V
——右键新建一个图像方框,并将复制粘贴后的图形拖入到该图像方框中——在原图中添加一个带有数字长度单位的标尺(右键-layout-第一个)——把标尺拖入新建的图像方框,并将它转到新的Workspace处理。
2.更清晰(
导出反
FFT图然后与原图层叠加);叠加方式:Process-Simple Math(选择“
a+b
”)。
6. 形貌图片或高分辨图片,不清楚,比较糊
1.样品含有机物或有磁性,高压下抖动比较厉害,很难抓拍出好的效果;
2.样品颗粒大且厚,没有薄区;(
备注:一般看形貌,要求样品厚度小于100nm,看高分辨或晶格,样品厚度要小于5-10nm
)
3.衬度不好
备注:TEM衬度是指在正焦或微微欠
焦状态
下样品的清晰度,即样品
跟背景
的反差,主要影响因素有:(1)样品厚度(越薄越好,要求100nm以下);(2)样品含有的元素序数(元素序数大的好一些);(3)电镜自身分辨率;(4)部分分散剂如甲苯、丙酮等,也会导致衬度较低)。
高分辨比常规形貌,对样品的磁性、厚度、稳定性等要求更高,影响也更大
7. 高分辨图片,给到的晶格条纹效果不好
1 .
样品结晶性不好,晶格就会不清楚;
2.衬度不好,衬度是指样品
跟背景
的反差,金、银等金属的晶格会相对强一些,
但像碳之类
的,晶格会弱一些,一般晶格不清楚都是轻的元素,重的元素还好;
3.仪器本身原因,无法控制,高倍
下图片
一直在抖,不是保持不变,老师根据经验抓拍,一般会多拍几张筛选后数据才发过来;
4.对高分辨要求较高,比如要求2nm
晶格且
分辨率很高,建议尝试球差,常规电镜一般可拍摄最小标尺5nm左右,实际拍摄效果跟样品有关。
8. 给到的形貌图团聚,没有分散或单颗图片
如测试单写明要求拍单颗或分散比较好的形貌,但给到的仍是团聚图片,多半是因为样品团聚比较厉害,无法超声开,具体可与
铄思百
工作人员确认。
像量子点样品,或一个视野要求看到几十个颗粒,为方便老师测试,最好由客户自己提供对应浓度和超声时间(先在低倍下尝试,根据低倍的图片来调整浓度),不然我们测试时很难提供到合适的浓度。
9. 能谱数据,mapping效果不好
mapping与样品厚度、样品对于电子束是否敏感关系较大
1.样品厚度太大,mapping扫不出信号,一般300-30nm比较好;
2.样品是有机物(不建议做MAPPING,做高分辨也不是很合适,容易被电子束打坏),
扫久了
会积碳,会拍不了;
3.样品是磁性样品,能谱分1代能谱和2代能谱,因为磁性样品对仪器有损伤,一般愿意给拍磁性样品的仪器会相对老一些,配的能谱基本都是1代能谱,马赛克点比较大,较糊。
10. 对于包裹类大颗粒物质,未拍到包覆层形貌或者高分辨包覆层形貌
1.未包覆成功或者包覆很少,拍摄时候很难找到包覆层形貌;
2.样品颗粒太大,厚度较厚,很难拍摄到。
11. 我样品DLS测出的粒径是10nm,为啥TEM测出来的是20nm
测试原理不同,TEM为图片结果,是样品真实形貌,其他测试由曲线得出的颗粒尺寸为计算值。
12. 样品为异质结类样品,两相晶格没拍出来或拍出效果不好
能是因为其中
一
相的晶体不是很好,拍摄时长时间照射,转化为非晶体了,
即如需
在一张照片里拍出两种晶格,需要样品交界处结晶性较好,且耐电子束,一般双相可以拍出,但三相较难在一张图片里呈现