前言
选区电子衍射花样（SAEDP）的标定是透射电镜（TEM）表征中相当实用的技能之一。未经分析处理的透射电镜数据对读者来说是毫无意义的。因此，掌握这项技能对科研工作者非常有必要。最近二十来年，国内的TEM数量不断增加，硬件水平也有了质的飞跃，例如，以往用底片照相逐渐被数码CCD取代。相应地，在数据处理上，也有了一定的更新。比如可以利用DigitalMicrograph等软件测量长度、角度等。查阅了不少帖子、书籍，发现没有利用DigitalMicrograph标定的相关内容，故将此方法和步骤以一边说方法、一边解实例的形式，与大家分享，抛砖引玉，共同提高。
方法与步骤
1. 获取一张高质量的选区电子衍射花样。高质量的，即清晰可见、且具有周期性的二维点阵。如图1所示为α-Al ₂ O ₃ （hcp结构）的SAEDP。

图1 α-Al ₂ O ₃ 的SAEDP

2. 选取离透射点最近的三个点，构成特征平行四边形，测量晶面间距及晶面夹角。

这些都是利用DigitalMicrograph完成的。用“StandardTools” 窗口下的直线工具（见图2中红色框）分别测量离透射点最近的三个点的距离，R ₁ 、R ₂ 、R ₃ ，即图2的“Control”窗口中的L值（单位1/nm），R值为角度。特别注意，L值不是晶面间距，它的倒数才是；R值不是晶面夹角，而是与水平方向的夹角，值的范围是-90°~90°，顺时针为负，逆时针为正！晶面夹角可通过R ₁ 、R ₂ 、R ₃ 的角度稍作计算得到。如图3所示。

测得的数据如下：R ₁ =2.839nm- ¹ （-14.22°）、R ₂ =2.854nm- ¹ （81.87°）、R ₃ =4.04nm- ¹ （-55.73°）。由此计算得到：晶面间距d ₁ =3.522Å、d ₂ =3.504Å、d ₃ =2.475Å，晶面夹角< R ₁ ,R ₃ >=41.51°，< R ₂ , R ₃ >=42.40°，< R ₁ ,R ₂ >=83.91°。

图2 “StandardTools”及“Control”窗口

图3 测量R ₁ 、R ₂ 、R ₃ 的参数

3. 对照PDF卡片中的晶面间距d值，确定所属晶面族{hkl}。
查询PDF#82-1468（如图4），R ₁ 和R ₂ 晶面间距基本相等，同属{012}晶面族，R ₃ 属于{110}晶面族。

图4 PDF#82-1468

4. 根据矢量和相等原则 ，确定符合条件的晶面指数(hkl)；再验算测量值与晶面夹角理论值是否一致。
，恰好满足矢量和相等原则，再用六方晶系晶面夹角公式（见图5）验证夹角。

图5 六方晶系晶面夹角公式

其中a=4.7589 Å，c=12.9919Å（见图4）。晶面夹角的理论值为< R ₁ ,R ₃ >=< R ₂ , R ₃ >=43.01°，< R ₁ ,R ₂ >=86.01°，测量值（< R ₁ , R ₃ >=41.51°，< R ₂ ,R ₃ >=42.40°，< R ₁ , R ₂ >=83.91°）与理论值误差均小于5%，认为满足条件。
备注：晶面夹角与矢量和验证的先后顺序可以互换，只要各衍射斑点的指数互洽。
5. 确定晶带轴的方向。根据晶带定律： hu+kv+lw=0，u:v:w=(k ₁ l ₂ -k ₂ l ₁ ):(l ₁ h ₂ -l ₂ h ₁ ):(h ₁ k ₂ -h ₂ k ₁ )。
任选前面三个晶面中的两个，计算得到： 。
对于六方晶系，还可将三位数的晶面指数（晶向指数）换算成特有的四位数的六方晶系指数。具体方法不详说，换算后的结果为 ，晶带轴 。
6. 将标定结果标识在SAEDP上，标定完成。如图6所示。

图6 标定结果

小结
1. 本方法与以往的方法本质上没有区别，但是利用DigitalMicrograph软件使测量更便捷；
2. 由于晶体结构的对称性等原因，标定结果通常不是唯一的。只要互洽，都可认为是正确的；
3. 示例为已知物相和晶体结构的情形，若可能物相为两相及以上，甚至未知物相，情况会更加复杂，有其他的办法，不在此深入探讨；
4. 如果晶面间距数据对不上，有时会出现无法标定的情况。