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虽然透射电子显微镜(TEM) 能在纳米尺度上实现对待测样品形貌、 尺寸的分析; 结合选区电子衍射(SAED),可以更进一步实现对待测样品的晶体结构、 晶相组成的鉴定,从而提高样品分析的准确度和可靠性。可是,每个刚接触TEM的小白,看到数据总会问师兄师姐们,我这个该如何下手,是不是?
一张好的TEM图能让你的paper更自信更完美。 接下来我们分享一下如何用DM软件标定看到就头疼的SAED图。通常说的图如下,DM文件和图片文件都可以打开。
接下来我们简单演示下用DM软件标定多晶与单晶的SAED图片方法。以下是软件的工作界面。
导入所需要处理的图片(file—open---目标文件)
第一步 标尺长度标定: 主要利用standars tools中的长度测量功能;具体操作为点击鼠标左键,选择起点,按住不要松拖动到目标长度,松开后出现profile of 对话框。
然后在profile of 对话框中点击左键不要松,拖动可选择沿图像中已知线条(图中蓝色线条包围区域)任意长度距离的线条(图中红色箭头包围区域)。在线条的中间显示出所选区域所占长度单位。再测量出标尺长度。图中为810单位长度,即在图像中810单位长度代表实际的10 nm-1 。也就是说81单位长度代表1 nm-1 。
第二步衍射斑间距标定:选取SAED图中比较明亮的两个过圆心的对称点,量出两者之间的距离,图中为904.8个单位长度,则任意一衍射点到圆心的距离为904.8/2=452.4 单位长度。即对应于452.4/81=5.585 nm-1 。然后对所得结果取倒数1/5.585=0.1790 nm。此即为图中衍射点所对应的衍射晶面的晶面间距。
假设该种材料已知,打开jade,调出其标准卡片(本例随意选取了一个),将测量的距离和标准卡片数值d进行比对。假设我们测出的d值分别对应于该材料的(211)、(220)晶面间距,则确定衍射斑点对应的面为(211)和(220)晶面。
对于多晶材料,将SAED图导入PPT或者其他作图软件, 经过处理得到指认出衍射圆环的SAED图或则以平行四边形法标出多套衍射斑点。
对于单晶材料,处理过程一样,但是由于单晶材料的平移对称性,在测量的时候中心的选择可以是任意的,即图中的任意一点都可作为原点(000)点(图中红圈所示)。每一个衍射点对应于一组衍射晶面。但是,一旦选定以后所有的晶面指认都要相对于该选定原点操作。
单晶材料SAED照片最后处理结果如图所示。需要注意的是,单晶材料中衍射点所对应的衍射晶面满足矢量叠加原则。
如果当我们用某些仪器测试的结果在用DM处理时,测量衍射点到中心距离时直接显示长度(nm-1),这种情况下不需要标尺标定,直接测量距离,然后求倒数即可得到对应衍射晶面晶面间距。
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