各位大虾!
本人是透射电镜新手!承蒙这里各位高手的指点,最近学了一些电镜知识,但在解决自己的具体问题时还是有一些疑问请教各位,望请各位不吝赐教,谢谢。
我做的是金属涂层与基体界面间的反应问题,在涂层处理过程中,我想应该有金属间化合物形成(涂层与基体间发生反应-互扩散),但由于热处理时间短,这种相很可能很小(几个纳米或更小)。我得到了界面的透射电镜照片,是用CCD机拍摄的,但照片中物相很乱,EDX分析表明可能有纯单质,氧化物,硫化物,和金属间化合物。
由于物相尺寸很小,我打算采取FFT方法获得束斑,然后采用“电子衍射分析”的方法确定物相,不知道该方式是否可行。
另外,我在处理FFT时,发现了一些相可能符合(d1,d2,d1^d2),但采用平行四边形方法,确定的d3, d4, 然后总是发现d2^d3或d1^d4间的夹角不符合。不知道是否有其他的方法确定物相,通过学习一些资料,有人告诉说可以通过标准衍射谱图比较的方法(不知道FFT点阵是否可以当衍射谱来用和标准谱比较),或者查表发获得。但手头上没有这方面的资料,不知道怎样索取(实际上是根本不知道要怎么在网站上搜索获得),请各位指点,我都已经花了两个星期搞这个了,都有些神经质了。
再次感谢各位的无私帮助!感谢。
可以,由于dm3格式文件比较大,这里传上jpg格式文件(请斑竹审核),可以采用digitalmicrograph文件进行calibration。
图中左上角黑色部分是Ni涂层,基体是Al-6061-T6合金。这是中间的界面层高分辨照片,可以看出相中有多晶多相组成。我采用FFT选区进行不同区域的转换,然后逐一计算d值和夹角以图确定物相。
谢谢各位老师指点。也看到坛子里一些老师说需要至少三张经倾斜后的衍射谱,不知道我的情况是否也需要。是不是有高分辨相,EDS结果,然后采用FFT方法对我的问题进行结论。
EDS分析结果表明,相中存在Ni,Al,Mg,S,O等,涂层是纯镍相,沉积前可能基体表面有氧化物被包埋在界面。
谢谢xuanqun的指点!还好,我要查的相主要是这三种结构,也许还有正交结构,但可能性比较小啊。最近搞了很长时间,也没弄出来一点点东西。
自己认为用EDS确定物质组成,找出所有可能的相,然后用高分辨像及选区FFT以确定相组成应该可行。后来发现这就是一项艰巨的工作,刚开始用手算,后来实在不行,用Excel,还是嫌繁琐啊。
现在凸现的问题就是有些选区FFT,即使用很小的正方形区域,得到的衍射点都只有几个,而且也不能保证一定正确(或者是单晶)啊,计算得到的值和JCPDS卡上的有些出入,而且界面结构出现严重畸变(变形严重),使衍射斑点更复杂。
我想还要问那个问题,是不是在计算角度的时候,采用的r1和r2是否为FFT上测量的,还是采用JCPDS卡上d值换算的?谢谢各位老师。