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    注意: 首次下单建议先联系指南针工作人员,沟通拍摄要求后再下单

    1,粉体、液体、可测试,薄膜或块状样品不能直接拍摄,需另行制样(如离子减薄、包埋切片、FIB等);

    2,样品的厚度不超过100nm,如果颗粒稍大一点,可适当研磨至100nm以下(可先拍SEM判定颗粒大小);

    3,一般制样选微栅铜网即可,如果颗粒直径小于10nm用超薄碳膜制样;样品含Cu,需要拍EDS能谱和mapping可选镍网或者钼网等;

    4,强磁样品要求颗粒大小不超过200nm,且不接受自己制样;强磁样品拍摄时会出现不同程度的抖动,会影响拍摄效果以及周期;因磁性抖动导致的效果不佳,不安排复测;

    5,请务必仔细检查您的样品, 若发现以弱磁强磁充当非磁或者以强磁充当弱磁非磁 ,我们将可能无法安排您的实验,不承担以此造成的时间和样品损失;且 须赔偿原订单金额的两倍费用!!若造成设备损坏,维修费用须由您全部承担;

    6,若需要负染制样,请下单负染色技术:https://www.shiyanjia.com/buffet-142.html

    7,若样品需要特殊条件保存,请下单前联系指南针工作人员确认。

    粉末、液体样品均可,薄膜和块体等无法直接测试,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认。

    2. 样品成分要求

    该说明仅针对材料测试类样品,生物类样品与材料类处理方式完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求:

    安全性 :无毒、无放射性;

    是否含有有机物 :有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与工作人员确认。带有机物的样品,无法拍摄mapping,请在预约的时候不要选择此选项;

    磁性 :磁性颗粒,易吸附到极靴上,原则上电镜(SEM和TEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,测试老师不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义:

    磁性样品 :含铁、钴、镍、锰等磁性元素均为磁性样品。注意,磁性分硬磁和软磁,有些材料对外不表现磁性,但加磁场后容易磁化,受热后磁性增强也需要定义为磁性样品。

    强磁 :吸铁石能吸起来的样品。

    弱磁 :吸铁石吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。

    3. 铜网的选择

  • 制样方法汇总: https://www.shiyanjia.com/knowledge/articleinfo-812.html
  • 一般普通形貌样品用铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅;
  • 样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);
  • 样品若小于10nm不建议用微栅,因为会捞不上样品;
  • 量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在;
  • 铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,如果做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到做Cu元素,一般用钼网代替,但普通钼网做高分辨效果不好
  • 1. 将tif等图片格式的TEM照片拖入DM软件,然后转换图片格式(Edit-Change Date Type-Integer,4-一直点确认);

    2. 软件内标尺的确认。先用虚线照图中原有标尺画一条同等长度的线,然后(Analysis-Calibrate-看图操作);

    3. FFT(傅里叶)变换:按住Ctrl+Alt,画一个虚线框,再将框拖至你所要分析的图片位置,然后(Process-FFT);

    4. Inverse FFT:在FFT图中右键(选择要分析的是点,环等),然后(Process-Apply Mask-Process-Inverse FFT);
    (PS:要获得晶面间距的数据就需要在反FFT的图中获得)

    具体可下载资料查看: tif等图片格式导入DM软件数据处理的教程

    5. 让TEM照片中某个区域内的晶格条纹变得更加清晰的步骤

    1. 用虚线框工具Ctrl+Alt(必须选择2的n次方的面积图形,这影响后面的FFT变换)——Ctrl+C-Ctrl+V——右键新建一个图像方框,并将复制粘贴后的图形拖入到该图像方框中——在原图中添加一个带有数字长度单位的标尺(右键-layout-第一个)——把标尺拖入新建的图像方框,并将它转到新的Workspace处理。

    2. 更清晰(导出反FFT图然后与原图层叠加);叠加方式:Process-Simple Math(选择“a+b”)。

    1. 样品含有机物或有磁性,高压下抖动比较厉害,很难抓拍出好的效果;

    2. 样品颗粒大且厚,没有薄区;( 备注:一般看形貌,要求样品厚度小于100nm,看高分辨或晶格,样品厚度要小于5-10nm

    3. 衬度不好

    备注:TEM衬度是指在正焦或微微欠焦状态下样品的清晰度,即样品跟背景的反差,主要影响因素有:(1)样品厚度(越薄越好,要求100nm以下);(2)样品含有的元素序数(元素序数大的好一些);(3)电镜自身分辨率;(4)部分分散剂如甲苯、丙酮等,也会导致衬度较低)。

    高分辨比常规形貌,对样品的磁性、厚度、稳定性等要求更高,影响也更大

    1 . 样品结晶性不好,晶格就会不清楚;

    2. 衬度不好,衬度是指样品跟背景的反差,金、银等金属的晶格会相对强一些,但像碳之类的,晶格会弱一些,一般晶格不清楚都是轻的元素,重的元素还好;

    3. 仪器本身原因,无法控制,高倍下图片一直在抖,不是保持不变,老师根据经验抓拍,一般会多拍几张筛选后数据才发过来;

    4. 对高分辨要求较高,比如要求2nm晶格且分辨率很高,建议尝试球差,常规电镜一般可拍摄最小标尺5nm左右,实际拍摄效果跟样品有关。

    8. 给到的形貌图团聚,没有分散或单颗图片

    如测试单写明要求拍单颗或分散比较好的形貌,但给到的仍是团聚图片,多半是因为样品团聚比较厉害,无法超声开,具体可与科学指南针工作人员确认。

    像量子点样品,或一个视野要求看到几十个颗粒,为方便老师测试,最好由客户自己提供对应浓度和超声时间(先在低倍下尝试,根据低倍的图片来调整浓度),不然我们测试时很难提供到合适的浓度。

    mapping与样品厚度、样品对于电子束是否敏感关系较大

    1. 样品厚度太大,mapping扫不出信号,一般300-30nm比较好;

    2. 样品是有机物(不建议做MAPPING,做高分辨也不是很合适,容易被电子束打坏),扫久了会积碳,会拍不了;

    3. 样品是磁性样品,能谱分1代能谱和2代能谱,因为磁性样品对仪器有损伤,一般愿意给拍磁性样品的仪器会相对老一些,配的能谱基本都是1代能谱,马赛克点比较大,较糊。